Además de las caracterizaciones química y física realizadas, se tomó una porción representativa de 2 gramos para su caracterización mineralógica( Figura 2). Para complementar esta caracterización, se realizó además el estudio de difracción de Rayos-X de la muestra problema( Figura 3).
Figura 2. Microfotografías de muestra de pirargirita:( a) vista de varias partículas,( b) vista de una sola partícula y( c) análisis puntual de una partícula de pirargirita.
Aunado a lo anterior, se realizaron observaciones y mediciones similares sobre los productos de prueba resultantes de la disolución de pirargirita en el sistema Na 2
S-NaOH. Para ello, se colectaron y homogeneizaron todos los productos de prueba de la serie en las que se varió la temperatura, se pesaron tres gramos y se enviaron para su caracterización al Instituto de Metalurgia de la UASLP; los detalles de estas observaciones son resumidas en la discusión de resultados.
de agua, cuando necesario, se realizó en un baño, de donde se recirculó hacia el enchaquetado mediante una bomba peristáltica Cole-Parmer modelo 7553-70. De cada una de las pruebas realizadas los productos resultantes fueron invariablemente sólidos reaccionados y soluciones de muestreo. De los primeros de éstos una vez filtrados y secados se tomó una porción representativa que se caracterizó por microscopia SEM, la que proveyó el análisis químico puntual de algunas partículas de interés, pero representativas del total de la muestra reaccionada en el sistema acuoso en estudio. Las soluciones de prueba, resultantes éstas del muestreo a tiempos definidos y específicos se diluyeron y analizaron por plata( Ag) o antimonio( Sb).
Estudio cinético y el modelo de núcleo decreciente
Se realizaron pruebas para determinar las diferentes etapas controlantes del proceso cinético de disolución del antimonio utilizando sulfuro de sodio como disolvente e hidróxido de sodio como agente para prevenir la hidrólisis de este primero.
A fin de determinar el paso controlante del proceso de disolución, los datos obtenidos del muestreo de soluciones en términos de mg Sb / L, vía absorción atómica, fueron transformados a fracción molar disuelta de sulfuro de antimonio( Sb 2
S 3
). Una vez en esta forma, y sin aún incorporar la distribución de tamaño de partícula de la muestra, se graficaron en escalas aritméticas. En todos ellos la abscisa lo fue el tiempo de prueba en horas o minutos, mientras que las ordenadas lo fueron XB y sus variantes, esto según los mecanismos controlantes, véase Tabla 5.
Figura 3. Espectro de difracción Rayos-X de la fracción de prueba – 150 + 400 mallas pirargirita: 087-0709 y sílice: 083- 2465( CINVESTAV, 2012).
Pruebas de disolución
Todas las pruebas de disolución fueron realizadas en un reactor de vidrio enchaquetado con un volumen total de 500 mL. La agitación al sistema fue provista a través de un cabezal marca Heidolph modelo RZR-2021. Este cabezal; de torque fijo, permite variar la velocidad de agitación desde 100 a 1 000 rpm con una exactitud de 5 r. p. m. La temperatura de prueba se midió y controló mediante el uso de una probeta-termómetro conectada a un medidor de pH, recirculando agua a temperatura constante hacia la chaqueta del reactor. El calentamiento
Tabla 5. Caso de los mecanismos controlantes de los sistemas de reacción heterogénea( Levenspiel, 1972).
Resultados y discusión
Datos de disolución
En las menas de metales preciosos, comúnmente, la plata se presenta en una mayor proporción que el oro, asimismo ocurre bajo dos o
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