Inovatif Kimya Dergisi Sayı-50 | Page 16

Sol-Jel Yöntemi ile Bor Karbür Üretimi biçiminde oluşturulabilir ve bu biçimin kalıcılığına sahip bir seramiğe dönüştürülebilir. Hammadde olarak borik asit ve sitrik asit kullanılarak gerçekleştirilen bu üretim yönteminde kontrollü pH değerlerinde ve yaklaşık olarak 1450°C sıcaklıkta çalışılmaktadır. Borik asidin sulu çözeltisine sitrik asit eklenmesiyle elde edilen çözeltinin su fazlası buharlaştırma yoluyla uzaklaştırılmakta ve buharlaşma sırasında çözeltinin sıcaklığı 112°C ye kadar çıkarılmaktadır. Çözeltinin buharlaşma sırasındaki pH’ı amonyak çözeltisi yardımıyla 2-3 aralığında korunmalıdır. Buharlaştırma işleme sonrasında elde edilen altın sarısı jel açık atmosferde kurutulmaktadır. Kurutulan bu jelin 700°C’de vakum altında bozunması sonucunda ise siyah renkte, süngerimsi yapıda ara öncü kütlesi elde edilmektedir. Jelin bozunması sonucu sitrik asit sadece karbon üretirken borik asit ise B 2 O 3 e dönüşmektedir. Elde edilen öncü kütlesi toz haline getirildikten sonra bir hidrolik pres yardımıyla grafit kalıp içerisine sıkıştırılmakta ve bu kalıp vakum altında 1450°C’ye ısıtılarak bu sıcaklıkta 2 saat bekletilmektedir. Öncü kütlenin 1450°C’ye ısıtılması ve yeterli süre bu sıcaklıkta bekletilmesi sonucunda elde edilen ürünün X-ışını paterninde B 4 C ve karbon ile ilgili piklere rastlanmaktadır (Sinh vd, 2002). Bu anlatılan işlemle karbotermik işlemlere nazaran daha az bor kaybıyla ve daha düşük sıcaklıkta bor karbür üretmek mümkündür. Düşük Sıcaklıkta Sentetik Üretim Yöntemi ile Bor Karbür Üretimi Yüksek sıcaklık toz tekniklerine bir alternatif olarak seramik malzemelerin üretiminde polimer öncülerin geliştirilmesine duyulan büyük ilgi sonucunda ortaya çıkan bu yöntemin amacı, ucuz ve kolay elde edilebilen hammaddelerle düşük sıcaklıkta bor karbür üretmektir. Seramik malzemelerin üretiminde, polimer öncülerin kullanılması birtakım avantajlar sağlamaktadır. • Uygun bir polimer, seramik özelliklerin optimize edilmesinde doğru şekilde kontrol edilebilen bir stokiyometriye sahip olabilir. • Polimer, istenilen şekilde veya ince bir film • Polimer, geleneksel tekniklere nazaran daha ılımlı koşullarda seramik oluşumuna izin vererek düşük sıcaklık ayrışmasına uğrayabilir. Geleneksel yöntemlerdeki zorluklar oksit olmayan seramik malzemeler için polimer bozunmasının geliştirilmesine ve kullanılmasına ilgi doğurmuştur. Bu yöntemde bor içeren polimerik öncü, borik asit ve polivinil alkol arasında sentezlenmektedir. Borik asidin sulu çözeltisi bir su banyosunda ısıtıldıktan sonra yine su banyosunda ısıtılmış olan polivinil alkolün sulu çözeltisine eklenerek beyaz, yumuşak ve lastiksi bir malzeme elde edilmektedir. Bu polimerik öncü malzeme 100°C sıcaklıkta kurutulup iki porselen krozeye ayrılarak 400°C ve 800°C’de 3 saat süreyle bozunmaya uğratılmaktadır. Bozunma sonucunda polimer öncü her iki sıcaklıkta da bor karbüre dönüşmektedir. Bu yöntem, bor karbür üretimi için geliştirilen yöntemler arasında en düşük sıcaklıkta çalışılan yöntemdir. Kimyasal Buhar Çöktürme Yöntemi ile Bor Karbür Üretimi Kimyasal buhar biriktirme yöntemi bor karbür üretiminin yanı sıra üretim esnasında kaplama uygulamaları için de kullanılır. Kimyasal buhar biriktirme yönteminin en önemli avantajları; pürüzlü yüzeylere uygulanabilen bir kaplama yöntemi olması, kimyasal tepkime hızının yüksek olması, teorik yoğunluğa yakın malzeme üretilebilmesi ve tanecikleri bir yere yönlendirerek çökeltme yapılabilmesidir. Bu yöntemin en önemli dezavantajı ise fazla miktarda madde sarfiyatı olmasıdır. (İlker, 2001). Bu yöntemde, karbon kaynağı olarak karbon tetraklorür ve bor kaynağı olarak bor triklorür kullanılarak bor karbür üretimi gerçekleştirilmektedir. Karbon tetraklorür hidrojen gazıyla taşınarak ve oda sıcaklığında buharlaşması sağlanan bor triklorür gazı da argon gazıyla taşınarak sisteme verilmiştir. İşlem sıcaklığı 1225°C’dir. Fırına ayrı ayrı taşınan CCl 4 ve BCl 3 yüksek sıcaklığın etkisiyle radikallere dönüşmekte ve oluşan C ve B radikalleri çarpışarak bor karbür bileşiği oluşturmaktadır (İlker, 2001). 16