IX. Zajištění kvality výsledků
Identifikace
• retenční čas (nebo relativní retenční čas) analytu ve vzorku musí v rámci stanoveného rozmezí
odpovídat retenčnímu času (relativnímu retenčnímu času) kalibračního standardu.
• minimálním přijatelným retenčním časem pro vyšetřovaný analyt je dvojnásobek retenčního času,
který odpovídá mrtvému objemu kolony
• selektivita měření je dána použitím MS detekce, kdy jsou sledovány 2 MRM přechody, jejichž poměr
musí být stejný pro každý analyt jak ve standardu, tak i ve vzorku. Tímto metoda vyhovuje požadavkům
na provádění analytických metod a interpretaci výsledků dle rozhodnutí Komise 2002/657/ES
Kvantifikace
• před každou analýzou vzorku je provedena kalibrace
• kvantifikace je prováděna metodou vnějšího standardu a výtěžnost je korigována na výtěžnost
extrakčních standardů případně na výtěžnost fortifikovaného blanku
• v případě koncentrací analytů ve vzorcích vyšších než je horní mez koncentračního rozmezí je nutno
vzorky vhodně ředit a analýzu opakovat
• během analýzy jsou sledovány kontrolní vzorky
Kontrolní vzorky
A.
Metod blank
• je připraven stejným způsobem jako vzorek
• slouží pro ověření čistoty skla, chemikálií, rozpouštědel, zařízení a prostředí během manipulace se
vzorky
• měří se před zahájením analýzy a následně s 5% četností
B.
Fortifikovaný blank
• fortifikovaný blank obsahuje přídavek standardu o známé koncentraci, se kterým je zacházeno stejně
jako se vzorkem od přípravy vzorku po procesování výsledků
• měří se s 5% četností
• používá se do regulačních diagramů
C.
•
•
D.
•
•
Instrument blank
slouží ke kontrole instrumentu
provádí se nástřikem čistého rozpouštědla
Laboratorní duplikát
měří se s 5% četnosti
slouží ke kontrole přesnosti naměřených dat
ALS Pesticidy | 27