VII. Možnosti stanovení pesticidů a jejich
degradačních produktů
Pro stanovení přítomnosti a množství pesticidů ve vodě se nejčastěji používají metody založené na
extrakci kapalina-kapalina nebo extrakci pevnou fází (SPE) s následnou analýzou chromatografickými
metodami (plynová či kapalinová chromatografie) při využití různých detektorů (UV, ECD a nověji MS).
Zatímco plynová chromatografie (GC) je omezena pouze na látky, které jsou dostatečně tepelně stabilní,
polárnější či iontové látky se musí derivatizovat. Kapalinová chromatografie (LC) má z tohoto pohledu
větší použitelnost, avšak pouze s UV detekcí byla v minulosti méně citlivá a selektivní než GC. Až teprve
spojení kapalinové chromatografie s hmotnostním spektrometrem umožnilo dostatečné zvýšení citlivosti
a selektivity měření.
Při využití systému LC/MS je možné vzorky analyzovat metodou přímého nástřiku vzorku, tj. vzorek není
zakoncentrován ani přečišťován, zahrnuje pouze přídavek značených extrakčních standardů, odstranění
mechanických částic odstředěním a následnou filtraci vzorku a konečnou úpravu pH.
Při MS detekci je sledována intenzita rozpadu iontu prekurzoru na iont produktový po dodání kolizní
energie (MRM, multiple reaction monitoring). Pro každý analyt jsou stanovovány dva MRM přechody. Za
pozitivní výsledek je považován takový, kdy poměr mezi přechody pro analyt ve vzorku odpovídá poměru
přechodů ve standardu.
ALS ČR má pro stanovení pesticidních látek k dispozici moderní instrumentální techniky LC/MS a GC/MS,
v případě stanovení organochlorových pesticidů je využíváno GC/ECD.
ALS ČR má k dispozici 3 LC/MS systémy:
• Kapalinový chromatograf Agilent 1100 series s MS detektorem API 4000 od firmy AB Sciex
• Kapalinový chromatograf UPLC I-class s MS detektorem XEVO TQ-S od firmy Waters
• Kapalinový chromatograf 1200 series s MS detektorem 6120 SQ od firmy Agilent
Pomocí LC/MS intrumentace je možné analyzovat přibližně 350 látek (účinné látky a vybrané metabolity).
Spojení Agilent 1100 series a API 4000 AB Sciex
Spojení Waters UPLC I-class a XEVO TQ-S
ALS Pesticidy | 25